开发一种更好地定量水中存在的持久性有机污染物碘化X射线造影剂和人

摘要:持久性有机污染物(POPs)会对环境造成长期的破坏。近年来,两类有机分子已经引起监管机构和水处理机构的注意; 碘化X射线造影剂(XCM)和人工甜味剂(AS)。这些分子通过设计具有高度的稳定性。意识到这些分子在废水中的丰度增加,IWB水实验室开始发展一种鲁棒,简单的方法来分析这些分子在莱茵河,地下水和饮用水的水中的水平。
介绍

固相萃取(SPE)与液相色谱(LC) - 电喷雾电离(ESI)串联质谱(MS / MS)相结合是确定XCM和AS的主要分析方法。然而,SPE方法可能遭受不良恢复,耗时,并且昂贵。

这项研究的目的是开发一个简单,灵敏和鲁棒的方法来量化七个XCM和三个AS,定期监测这些化合物在饮用水生产过程的所有阶段的存在。

方法开发

为了实现所需的分离度,使用高效液相色谱(HPLC),与AB Sciex 5500 QTRAP MS偶联。

为了获得更高的灵敏度,选择使用Genevac EZ-2加离心真空蒸发器的10倍样品浓缩步骤用于样品制备。

使用EZ2 Plus蒸发器,可以加载许多样品,并使用预先确定的方法自动干燥,无需操作者注意。

  • 加入内标物的10ml水样在Genevac EZ2 Plus蒸发器中在**高温度54℃下蒸发。
  • 在进行LC-MS / MS分析之前,沉淀物在1mL洗脱液中重构。

结果

发现10点校准曲线在XCM的10-500ng / L和AS的10-1600ng / L的工作范围内是线性的。所有化合物的测定系数高于0.999。对于所有化合物,可以实现低于10ng / L的LOQ。

10次​​重复的精度非常好,对于较低工作范围极限,相对SD值在3和6%之间,上限为1和3%。

所有化合物的样品制备回收率是类似的,对于一式三份的注射,平均回收率为90±4%,平均RSD为2%。

来自五个独立测量系列的平均回收率在78和113%之间。特别是,对于三种**重要的化合物,泛影酸,碘帕醇和乙酰舒泛,回收率几乎为100%,相对标准偏差≤5%

结论

已经开发了灵敏的LC-MS / MS方法,其允许在水中同时定量7个XCM和3个AS。开发的方法支持增加的样品通量,比使用SPE富集的类似方法更容易执行和更便宜。

验证确认样品制备和分析方法稳定,可重复,并符合高线性工作范围,高灵敏度,所有样品的标准偏差<6%。该方法已被接受进入常规使用。

参考文献

开发,验证和应用一种新的LC-MS / MS痕量分析方法,用于同时定量测定表面,地面和饮用水中的七种碘化X射线造影剂和三种人工甜味剂。Waldemar Ens,Frank Senner,Benjamin Gygax&GötzSchlotterbeck。分析和生物分析化学。2014年5月,第406卷,第12期,第2789-2798页。