集中热敏样品而不降解

通常,样品浓度或溶剂蒸发需要热量来驱动蒸发过程。对于热敏样品,加入过多的热量可能损坏或改变分析物的结构。从热敏样品安全蒸发溶剂的**有效的方法是将样品置于真空气氛中。

通常,样品浓度或溶剂蒸发需要热量来驱动蒸发过程。对于热敏样品,加入过多的热量可能损坏或改变分析物的结构。从热敏样品安全蒸发溶剂的**有效的方法是将样品置于真空气氛中。在减压下,蒸发相变在较低温度下发生,使得样品浓缩而不会由于过热而损坏。用于溶剂蒸发或样品浓缩的常见实验室方法是冻干(也称为冷冻干燥),真空蒸发,氮气吹扫和旋转蒸发。几个因素决定了浓缩热敏样品的**佳方法 - 样品体积,样品量,所需的温度范围和蒸发的溶剂。

样本大小和数量

什么是样本量和每次运行将处理多少样本?

  • 冻干器可处理各种样品尺寸和样式。大体积可以直接放入烧瓶或散装托盘。微板,微管和试管可以放置在烧瓶内或用于具有架子的散装室中。需要塞紧的血清瓶可以直接放在冷却的架子上,在冻干完成后在氮气或真空下密封。样品量的限制是基于冷冻干燥机的容量。
  • 真空浓缩器通常处理较小的样品,每管高达25ml。转子可以运行高达250微管,以及板,自动样品瓶,试管和其他小容器。
  • 氮气蒸发器可以将微量滴定板和烧瓶加工**400ml。试管和小瓶可以在氮气蒸发器中使用,但是对于更大的体积,可能需要专门制造以适合特定蒸发器的玻璃器皿。
  • 旋转蒸发仪运行大样品,**多可达25L,但一次只能处理一个样品。具有接地接头的特制圆底玻璃器皿在该过程中用于紧密的真空密封。

温度

重要的是要知道将保持样品完整性的温度范围。一些样品不仅对热敏感,而且还可能由于冷冻过程而损坏。在蒸发相变化期间,随着溶剂分子进入蒸气相,它们将热能从样品的液体部分带走。这导致称为蒸发冷却的现象,这导致降低的样品温度和有时样品冻结。蒸发冷却速率在蒸发过程的早期是**高的。在此期间,可以对样品施加热量以防止冻结而不损害样品的完整性。当蒸发冷却减少时,在过程的后期阶段减少热量。在这个例子中,控制热设定点的能力对于在减少的溶剂体积使得样品更容易受到热损伤时在后面的处理阶段期间避免样品损伤是重要的。因为样品温度和溶剂蒸发速率之间存在直接的相关性,整个过程所需的时间极大地受到加入样品的热量的影响。通过遵循样品的温度限制和在蒸发期间监测样品相,可以开发方案以在**短的时间内产生**高质量的样品。整个过程所需的时间极大地受到加入样品的热量的影响。通过遵循样品的温度限制和在蒸发期间监测样品相,可以开发方案以在**短的时间内产生**高质量的样品。整个过程所需的时间极大地受到加入样品的热量的影响。通过遵循样品的温度限制和在蒸发期间监测样品相,可以开发方案以在**短的时间内产生**高质量的样品。

使用溶剂

真空浓缩器,氮气蒸发器和旋转蒸发仪通常可以处理所使用的大多数类型的酸和溶剂,但是设备必须设计成防止来自某些溶剂或酸的损害。例如,当使用HCl时,**好获得耐酸模型以防止设备部件的劣化。

冻干器的收集器通常是不锈钢,但是当与可能损坏不锈钢的溶剂一起使用时,一些可以涂覆PTFE。冻干器也需要15℃的温差。 - 20?C在样品的共晶温度和集电极温度之间 - 集电极较冷。由于这种要求,并且由于它们极低的凝固点,醇可能难以冷冻干燥,除非它们被稀释**10-15%。在冻干前蒸发醇可有助于保持正确的温差。

处理

在冻干过程中,样品必须首先预冷冻。预冷冻可能需要长达24小时,样品才会变成固体。如果样品是温度敏感的,预冷冻可能在样品浓缩之前损坏样品。如果样品只是热敏感的,冷冻干燥是一个好的选择。通过使用具有温度控制特征的托盘干燥器,搁架可以设置和保持在不会损害样品的温度。如果使用端口式冷冻干燥器,样品**终将达到室温,如果样品在环境温度下敏感,则不推荐使用。

如果真空浓缩是选择的方法,则必须采取措施以防止由于转子毂造成的摩擦而对腔室加热。一些真空集中器将腔室加热到高达38℃?即使温度设定点是环境温度。通过使用冷藏真空浓缩器,设定点可以低**-4?C以防止室暖机。在浓缩过程中,蒸发冷却使样品在蒸发步骤的前端保持冷却。当样品接近干燥时,蒸发冷却停止并且来自室的热可以降解敏感样品。使用具有受控冷却的冷藏浓缩器使得这些样品在蒸发冷却结束后不会降解。

氮气吹扫是样品蒸发的另一个选择。使用干燥块或水浴进行蒸发,通常使用热量快速驱除样品中的液体。如果不使用热量,蒸发可能需要更长时间。如在真空浓缩器中,蒸发冷却使样品在蒸发的前端保持冷却,但是当蒸发冷却结束时,样品将温热**室温。

因为旋转蒸发仪以大体积开始,所以推荐热量用于快速蒸发并帮助驱使分子从收集烧瓶进入回收烧瓶中。旋转蒸发器在水浴或油浴中旋转烧瓶,这可能引起旋转摩擦,向样品添加不需要的热量。

下面是显示上述蒸发方法的图表。

 

 

冻干

真空浓缩器

氮气吹扫

旋转蒸发器

样本大小

微升**升

微升**25ml

1ml**450ml

高达25L

样本数

**多24个大烧瓶,

1,000s血清瓶

**多300

**多50

温度范围

用搁架式干燥机冷冻**+ 60°C

-4℃**+ 100℃

环境温度**+ 100°C

环境温度**+ 100°C

限制

难以冻干醇

小尺寸高达25ml

氮消耗

仅限单个样品

 

选择蒸发样品的**佳方法不必是猜测。另一篇可能帮助你的决定的文章可以在这里找到>>。遵循这些指导原则,您将朝着正确的方向前进,以满足您的集中需求。