旋转蒸发仪忘开冷凝的后果

旋转蒸发仪忘开冷凝的后果?
如果溶剂是水、DMF等饱和蒸气压低的溶剂,不会有什么现象;

如果是THF、DCM等饱和蒸气压高的溶剂,溶剂会被抽到泵中,然后从泵的出气口排到空气中。
有机溶剂进入泵的话会对泵造成一定的伤害,尤其是油泵。
另外,如果没有开启循环系统,旋蒸的效率会非常低。 

旋蒸的时候**坑爹的是抽乙醚。乙醚这种数一数二容易旋而且味道又大又难闻的溶剂,别说不开冷凝,就是开了冷凝但温度没降得足够低,而使得冷凝效果不好,都可能带来好几个效果。一个是溶剂回收效率低,乙醚都以气体形式被抽走了;一个是溶剂旋干得很慢,本来冷凝的时候很大体积的气体可以直接液化到瓶子里的,可以很显著降低乙醚的蒸汽压,便于你要旋干的瓶子里的乙醚气化,结果你不开冷凝,乙醚只能以气体形式被泵抽走……这速率完全不同;更麻烦的是抽出来的乙醚跑到空气中,味道巨大,而且有害实验人员健康,空气中乙醚浓度增大,也会有潜在的爆炸危险,我就因为这事被导师喷过。还有实验人员人身安全的问题,这股味道容易引起大众投诉,人民群众反应的剧烈程度,不比有人做恶心的硫化物时的反应小,抽乙醚不开冷凝,小心被暴打……

别说不开冷凝了,我有时候旋乙醚都在水浴里加冰块的。

抽其他的溶剂效果类似,严重程度的差异罢了。不开冷凝污染环境的做法是个大坑。一般冷凝温度接近0度的时候我都停止旋蒸了,容易有味道受不了。

以及提一下旋蒸二氯甲烷的问题。大部分旋蒸的垫圈是不防二氯甲烷的,旋二氯多了以后,垫圈被腐蚀,真空度是会下降的。不开冷凝,旋蒸时间大幅延长,垫圈被腐蚀得也多,这大概也算是不开冷凝的一个附带效果吧。

还有,这种旋蒸溶剂一直旋到干的行为我在另一个回答里提到过,如果你需要的产物是液体也就罢了,如果是固体,那些固体都会粘在烧瓶壁上,刮固体的时候能烦死你。

我觉得靠谱的做法是旋蒸剩下少量溶液的时候,把溶液加到大量的不良溶剂中,或者直接对着烧瓶加大量的不良溶剂,等固体成分析出然后过滤,这样就不用痛苦地刮烧瓶了。