旋转蒸发仪节省分离提纯时间和有效控制温度的改进

旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。

蒸发分离不仅在教学实验中对于学生的有机化学提纯有很大的帮助,同样在现实生活中,比如医学和液态饮食加工也有非常大的帮助,如何能够使得旋转蒸发仪**大程度的节省分离提纯时间和有效控制温度是现在各高校均在探究的一个大课题,实验教学中如果能将装置改进,并且控制温度流速,提高蒸发分离效果,对于高校实验资源以及学生的实践能力有非常大的可观效果。图1 为旋转蒸发仪的基本配置。

旋转蒸发仪的基本配置。

用到的主要仪器有:蒸馏瓶、加热锅、控温表、冷凝管、放料阀以及变频调速器等,该仪器的配置当中**主要部分是由冷凝管与减压泵之间的三一通活塞连通蒸馏烧瓶,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶以及接液烧瓶取下,转移溶液,而当体系与减压泵相通时,则体系处于减压状态。

该装置有一个很大的弊端,那就是在转移溶液的时候,由于控温表只能够在启动时候读取数值,而在减压状态下读取的数值十分不稳定,比如说设定温度为(50±5)℃时,将配置好的250 mL 溶液进行进行蒸发旋转,可是当加热温度到达可接近该溶剂的沸点时,这个时候,传统的蒸发配置仪器是不能够把握提纯有机产物的。

并且很多学生在**次实验过程中,往往因为温度控制问题,使得许多学生无法确定自己的实验结果是否接近成功。提纯过程中还有一个难点,也就是当使用过程中,由于瓶内溶液在负压下旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发,旋转蒸发器系统只能密封减压在400~600mmHg,这就导致了一些刚开始接触实验的学生没有办法在进行溶液配置的时候分辨溶液扩容大小,从而使得仪器在减压过程中遭遇堵塞,以及温度效率过慢的情况。

如此一来,我们可以通过自制一个温度传感器来让学生清楚的把握自己的旋转蒸发速率,并且能够在保证自己的溶液配置过多的情况下,保留**大的提纯产物。将蒸馏烧瓶设置一个弧形过滤器,这样一来能够保证学生在配置时候,将残留物通过弧形流通旋转排除出来,可以大大的提升蒸发效果。改进后的旋转蒸发装置见图2。

改进后的旋转蒸发装置