旋转蒸发器的用途是什么?

旋转蒸发器旋转蒸发是有机化学中**常用的从目标高沸点化合物中去除溶剂的技术。旋转蒸发仪或“ 旋转蒸发仪 ”是化学家莱曼·C·克雷格(Lyman C. Craig)于1950年**的。旋转蒸发仪的主要用途是干燥和纯化样品,以用于下游应用。它的速度和处理大量溶剂的能力使旋转蒸发法成为许多实验室中去除溶剂的**选方法,尤其是在涉及低沸点溶剂的情况下。

旋转蒸发仪原理

旋转蒸发(旋转蒸发仪)要求烧瓶在真空下机械旋转。烧瓶的旋转增加了要除去的溶剂的表面积,增加了蒸发速率,并降低了“碰撞”的风险:当大量溶剂蒸汽迅速形成并置换周围的液体时。真空降低了溶剂的沸点,并提供了一种将溶剂与目标化合物分离的方法。

该视频将说明旋转蒸发的过程,包括旋转蒸发器的**组件。将提供有关**常见有机溶剂的建议以及至关重要的安全注意事项。

使用旋转蒸发仪的一般规则

1.务必在使用前将设备的溶剂收集瓶倒空,以防止不相容的化学药品意外混合。安全**!

2.将装有溶液的烧瓶放在旋转蒸发仪上。使用防撞阱可防止溶液意外溅入冷凝器(并被污染)。强烈建议从干净的碰碰灯泡开始,以防万一碰到东西!这将使实验人员可以回收溶液或固体。

3.使用金属或Keck夹固定烧瓶和缓冲阱。下图所示的绿色适用于24/40毛玻璃接头。类似的蓝色夹子适合19/22关节,而黄色夹子适合14/20关节,这很可能在实验室中使用。如果您突破颠簸陷阱,则**为此付出代价!

4.电动机上的刻度盘用于控制烧瓶旋转的速度。典型的旋转蒸发器使用变速无火花感应电动机,该电动机在0-220 rpm的转速下旋转并提供高恒定扭矩。此处的**佳设置是7-8。

5.抽气机的真空度已打开。在大多数型号上,通过打开冷凝器顶部(上图左侧)的旋塞阀来管理真空开/关控制。去除溶剂后,该旋塞阀稍后还将用于排气。

6.将烧瓶降低到水浴中(或升高水浴以将烧瓶浸入温水中。(在大多数型号上,方便的手柄(带有高度锁定机构)可将整个冷凝器/电机/烧瓶组件向上移动)通常,冷凝器总成的倾斜度也可以调节,水浴温度不应超过溶剂的沸点!!对于少量普通溶剂,则不需要浴加热器。

7.溶剂应开始在冷凝器上收集并滴入接收瓶中。一些溶剂(例如乙醚或二氯甲烷)的挥发性非常强,以至于它们也会从接收瓶中蒸发掉并排到下水道中。为防止这种情况,可以使用接收器上的冷却浴或(在某些型号上)使用干冰冷凝器。另外,可以在真空源和冷凝器单元之间放置一个额外的捕集阱(带有干冰或液氮)。将隔膜泵用作真空源时,这一点尤其重要。

8.一旦所有溶剂蒸发(或此时所需的溶剂),就解除真空。将烧瓶从水浴中取出,并停止旋转。

9.**清洁撞击阱,并在蒸发完成后将接收瓶倒空。

应用与总结

旋转蒸发可用于将溶剂与许多有机,无机和聚合材料分离。至关重要的是,所需化合物的沸点低于溶剂的沸点,并且该化合物不能与溶剂形成共沸物。如果满足这些条件,则旋转蒸发可能是将溶剂与目标化合物分离的非常有效的技术。较低沸点的溶剂效果**好,但是,通常使用旋转蒸发除去水。使用其他技术(例如冻干)可以更轻松地除去较高沸点的溶剂(例如DMF和DMSO),但是,使用非常好的真空泵,可以使用旋转蒸发将其除去。